2,4-D胺盐水剂 分子式:C10H13Cl2O3N 分子量:266.12 4 试验方法 4.1 外观:目测。 4.2.1 试样用甲醇溶解,以甲醇和水的混合物为流动相,使用发Partisil ODS为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器,对试样中的2,4-D胺盐进行高效液相色谱分离和外标法测定。 4.2.2 试剂 a) 甲醇:分析纯,重蒸馏; b) 2,4-D 标样:已知含量,≥99.5% c) 水二次亚沸蒸馏水。 4.2.3 仪器 高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机 色谱柱:250mm×4.6mm(id)不锈钢柱,内装Partisil ODS填充物, 10ul; 超声波脱气装置; 进样器:25ul。 4.2.4 高效液相色谱操作条件 流动相:甲醇+水=50+50(V/V); 流量:1.0ml/min; 柱温:室温; 检测波长:280nm; 进样体积:10uL; 检测器灵敏度(AUFS):0.08; 保留时间:2,4-D,8.38min;2,4-二氯酚,6.38min;2,6-二氯酚,10.27min 测定步骤 a) 标样溶液的配制 称取2,4-D标样约0.060g(精确至0.0002g)于50ml容量瓶中,用10ml甲醇溶解,然后用流动相稀释至刻度,摇匀。 b) 试样溶液的配制 称取约含2,4-D 0.06g (精确至0.002g)的试样于50ml容量瓶中,用10ml甲醇溶解,然后用流动相稀释至刻度,摇匀。 |