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2,4-D胺盐水剂检测方法


2,4-D胺盐水剂
分子式:C10H13Cl2O3N
分子量:266.12
4   试验方法
4.1  外观:目测。
4.2.1 试样用甲醇溶解,以甲醇和水的混合物为流动相,使用发Partisil ODS为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器,对试样中的2,4-D胺盐进行高效液相色谱分离和外标法测定。
4.2.2 试剂
a) 甲醇:分析纯,重蒸馏;
b) 2,4-D 标样:已知含量,≥99.5%
c) 水二次亚沸蒸馏水。
4.2.3 仪器
高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器。
色谱数据处理机
色谱柱:250mm×4.6mm(id)不锈钢柱,内装Partisil ODS填充物,
10ul;
超声波脱气装置;
进样器:25ul。
4.2.4 高效液相色谱操作条件
流动相:甲醇+水=50+50(V/V);
流量:1.0ml/min;
柱温:室温;
检测波长:280nm;
进样体积:10uL;
检测器灵敏度(AUFS):0.08;
保留时间:2,4-D,8.38min;2,4-二氯酚,6.38min;2,6-二氯酚,10.27min
 
测定步骤
a) 标样溶液的配制
称取2,4-D标样约0.060g(精确至0.0002g)于50ml容量瓶中,用10ml甲醇溶解,然后用流动相稀释至刻度,摇匀。
b) 试样溶液的配制
称取约含2,4-D 0.06g (精确至0.002g)的试样于50ml容量瓶中,用10ml甲醇溶解,然后用流动相稀释至刻度,摇匀。
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