有机肥料速效磷的测定 |
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定有机肥料速效磷的柠檬酸浸提-钒钼黄比色法。
本标准适用于含泥质有机肥料中速效磷含量的测定。
2 引用标准
GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法
3 测定原理
柠檬酸是一种弱酸，它提取的磷被认为对作物有效。在一定酸度下，溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用，形成黄色三元杂多酸。在一定范围内其黄色深浅与磷的浓度正相关。
4 试剂
所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水应符合GB/T 6682 第五章中三级水的规格。
4.1 硫酸(GB 625)。
4.2 柠檬酸：2％(m/V)溶液
称取20g柠檬酸(HG 3—1108)溶于水并稀释至1L。此液使用前配制。
4.3 硫酸：5％(V/V)溶液
吸取5mL硫酸(4.1)缓缓加入到90mL水中，冷却后加水至100mL。
4.4 氢氧化钠：10％(m/V)溶液
称取10g氢氧化钠(GB 629)溶于100mL水中。
4.5 钒钼酸铵试剂
A液：称取25g钼酸铵(GB 657)溶于400mL水中；
B液：称取1.25g偏钒酸铵(HG 3—941)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸(GB 626)，冷却。
在搅拌下将A液缓缓倾入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。
4.6 二硝基酚指示剂：0.2％(m/V)溶液
称取0.2g2，4或2，6-二硝基酚溶于100mL水中。
4.7 磷标准贮备溶液：0.1mg/mL
称取0.4390g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾(GB 1274)，用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸(4.1)，冷却后加水定容。此溶液1mL含磷(P)0.1mg。
4.8 磷标准溶液：50μg/mL
吸取50.0mL磷标准贮备溶液(4.7)放入100mL容量瓶中，加水定容。此溶液1mL含磷(P)50μg。
5 仪器、设备
通常用实验室仪器和
5.1 天平：感量0.01g。
5.2 振荡机(往返式，160～170r/min)或其他相同效果的振荡机。
5.3 分光光度计。
6 试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。
7 分析步骤
7.1 试样溶液制备
称取试样5.00g置于200mL塑料瓶或250mL三角瓶内，加入100.0mL25±1℃的柠檬酸溶液(4.2)，加塞，在25±1℃下振荡30min，用无磷滤纸干过滤入干燥的三角瓶中，弃去最初少量滤液。
同一试样做两个平行测定。
7.2 空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。
7.3 校准曲线绘制
吸取磷标准溶液(4.8)0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试验溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加入2滴2，4或2，6-二硝基酚指示剂溶液（4.6），用氢氧化钠溶液（4.4）和硫酸溶液（4.3）调节溶液至刚呈微黄色，加入10.0mL钒钼酸铵试剂（4.5），摇匀，加水定容。此溶液为1mL含磷（P）0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00μg的标准溶液系列。在室温15℃以上条件下，放置20min后(最长不超过4h)，在分光光度计上波长440nm处用2cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制校准曲线或求出直线回归方程。
7.4 测定
吸取5.00mL试样溶液(7.1)放入50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。
8 分析结果的表述
速效磷(P)含量以mg/kg表示，按下式计算：
速效磷(P)＝c·V·D/m
式中：c── 由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，μg/mL；
V── 显色液体积，50mL；
D── 分取倍数，试样提取液体积/分取体积，100/5；
m── 称取试样质量，g。
所得结果保留整数。
9 允许差
9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
9.2 两平行测定结果的差不得超过平均值的5％。 |
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