氯水胆碱水剂检测方法 |
氯水胆碱的有效成份的名称、结构式和基本物化参数如：
ISO通用名称：Choline chloride salt
化学名称：氯化胆碱
实验式：C5H14ClNO
相对分子质量（按1997年国际相对原子质量计）：139.6
生物活性：生长调节
溶解度：与水、甲醇、乙醇任意混合，但几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。
稳定性：在中性、弱酸性介质中稳定、强碱不稳定，应避免与碱性物质混合。
1、试验方法
1.1鉴别试验
1.1.1试剂
硫氰酸铬铵试液：取0.5g硫氰酸铬铵，加20ml水，振摇半小时后过滤即得。本试液应现用现配，配成48h后即不能使用：
碘化汞钾试液：取1.36g二氯化汞，加60ml水溶解，另取5g碘水钾加10ml水溶解。将两种溶液配合，加水稀释至100ml；
氢氧化钾；
高锰酸钾；
红色石蕊试纸，取滤纸条浸入石蕊指示液中，加极少量的盐酸使滤纸条成红色，取出阴处晾干备用，变色范围PH4.5-8.0(红 蓝)；
氨试液：（4＋10）水溶液；
硝酸银试液：17g/L溶液；
稀硫酸：取5.7ml浓硫酸，加水稀释至100ml；
稀硝酸：取10.5ml浓硝酸，加水稀释至100ml；
淀粉一碘水钾试纸：按GB603中的规定制备。
1.1.2鉴别方法
取0.5g样品，加50ml水，摇匀后取5ml，加入3ml硫氰酸铬铵试液，产生红色沉淀。
取0.5g样品，加50ml水，摇匀后取5ml，加入2滴碘化汞钾试液，产生浅黄色沉淀。
取0.5g样品，加50ml水摇匀，加2g氢氧化钾，高锰酸钾数粒，加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。
本品的水溶液显示氯化物的鉴别反应。取适量本品，加氨试液使成碱性，分成两份，一份加稀硝酸使成酸性，加硝酸银试液产生白色凝乳状沉淀，分离出的沉淀能在氨试液中溶解，再加硝酸，沉淀又生成另一份加稀硫酸使成酸性，加入高锰酸钾结晶数粒，加热放出氯气使淀粉碘化钾试纸显蓝色。
1.1.3氯化胆碱水剂含量的测定
1.1.3.1方法提要
含量测定采用非水滴定法。用乙酸汞将氯化胆碱转化成为乙酸盐和难电离的氯化汞，在乙酸介质中以高氯酸对生成的乙酸盐进行滴定。反应方程式如下：
2[(CH3)3NCH2CH2OH]Cl＋Hg(CH3COO)2 乙酸汞
（CH3）3NCH2CH2OHClO4+CH3COOH
1.1.3.2试剂和溶液
冰乙酸：优级纯[纯度≥99.6%(m/m)]
乙酸汞试液：50g/L。取5g乙酸汞研细，加100ml温热的冰乙酸溶解。本试液应置于棕色瓶内，密闭保存。
结晶紫指示液:2g/L。取0.2g结晶紫，加100ml冰乙酸。
高氯酸标准溶液：C(HclO4)=0.1mol/L。如果标定时温度与使用时温度不同，应重新标定或用式（1）对其浓度进行校正。
式中：0.0011为冰乙酸的体积膨胀系数；
t0、t1为分别为标定、使用时的温度，℃；
M0、M1为分别为标定、使用时高氯酸标准溶液的浓度mol/L。
1.1.3.3仪器
25ml酸式滴定管。
1.1.3.4测定步骤
称取0.3g样品（称准至0.0002g），加20ml乙酸酐，10ml乙酸汞试剂和两滴结晶紫指示液，摇匀，用高氯酸标准溶液滴定至溶液显纯蓝色。同时进行空白试验。
1.1.3.5计算
氯化胆碱质量百分含量（X1）按式（2）计算：
式中：C0为高氯酸标准溶液的浓度工，mol/L；
V为滴定试样时消耗的高氯酸溶液的体积，ml；
V0为滴定空白时消耗的高氯酸溶液的体积，ml；
m 为试样的质量，g；
0.1396为氯化胆碱的摩尔质量。
1.1.3.6允许差
两次平行测定结果之差值不大于0.5%，取其算术平均值为测定结果。 |
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