火焰原子吸收法测定锌精矿中锌含量 |
摘 要 本文利用火焰原子吸收法测定锌精矿中的锌，对测定条件进行了选择，并对准确度、回收率进行了实验。该法测量结果与国标所用化学分析法测量结果相符。
锌精矿中的锌含量的测定，国标方法为EDTA容量法，该方法虽然准确，但分析过程中要先除铁，而且所得结果为锌、镉合量，还需要对镉进行校正，其方法繁琐又费时。本文用原子吸收法，采用氘灯扣背景方式，可直接测定锌含量。该方法快速、准确、简便，结果令人满意。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
TAS—986型原子吸收光谱仪
KJ—B型无油空压机
1.2 锌标准储备液
称取0.1000g金属锌（99.999%）于100ml烧杯中，加入适量HCI加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液浓度为100µg／ml。
1.3 锌标准溶液系列
分别移取锌标准储备液0、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此系列溶液浓度为0、2µg/ml、4µg／ml、6µg/ml、8µg／ml、10µg／ml。
2 实验部分
2.1 测定条件
经过实验选定的测定条件列于表1
2.2 实验方法
称取0.1000g经过制备的样品于100ml烧杯中，加入15mlHCI，盖上表面皿，低温加热片刻，再加入5ml HNO3，继续低温加热至近干，取下稍冷，加入10ml HCl（1＋1），加热煮沸。取下冷却，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度。移取此样品溶液10ml于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度。用原子吸收测定，同时做空白。
3 结果与讨论
3.1 不同酸及酸度对吸光度的影响
在5µg／ml锌标准溶液中各加入H2SO4、HCl、HNO3，测定吸光度，结果见表2。盐酸和硝酸的加入量在0~5％范围内，对测定没有明显的干扰，硫酸有干扰。因此，在处理试样过程中不用硫酸，并使样品溶液尽量保持最低酸度。
3.2 波长的选择
锌的特征谱线有2条，213.7nm和307.6nm。通常测定高浓度的锌用307.6nm共振线，但这条线的灵敏度很低。如果采用这条线，就要配制高浓度的样品，这对仪器的雾化系统不利。本文采用213.7nm共振线，改变燃烧器的角度，可获得很好的吸光度值。
3.3 标准曲线
标样浓度为0~10µg/ml时，标准曲线的线性关系符合一次曲线方程。如图1，其相关性很好。随着浓度的增加，标准曲线逐渐趋于平滑，如图2。浓度超过15µg/ml时，吸光度与浓度就不符合一次曲线方程。
3.4 准确度试验
取锌精矿标准样品，分别用原子吸收法和化学分析法进行2次平行试验，结果列于表3。由表3可知，原子吸收法和化学分析法准确性同样好。
3.5 回收率试验
取3个样品，每个样品进行2次平行测定，进行回收率试验，结果见表4。平均回收率为98.12%。
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