农产品与食品安全检测中的分析技术 |
在世界人口急剧膨胀的今天，合理的使用农药可以提高粮食产量，但过量使用会造成严重的环境污染，并导致许多遗传疾病。近年来，由于农药在食品中残留超标而造成的中毒事件时有发生。因此，在食品安全这个全球关注的热点问题中，如何快速、准确地检测农副产品中残留的农药问题就成为了重中之重的问题。
食品中农药残留分析存在的困难包括：样品基质背景复杂、前处理过程繁琐，需要耗费较多的时间、被测成分浓度较低、分析仪器的定性能力受到限制、仪器检测灵敏度不够等一系列问题。如何解决这些问题，满足目前越来越严格的法规的要求，是许多科技工作者研究的方向。
一）、样品的净化：选择简洁、有效的样品处理方法，可以得到事半功倍的效果。常用的样品制备方法包括：
1. 溶剂萃取法：
2. 柱层析法：
3. SPE固相萃取法：
4. SFC超临界流体色谱法：
5. SPME无溶剂固相萃取法：
二）、 提高仪器的检出能力
提高仪器检测有机农药能力的方法包括：免疫法、HPLC法、GC选择性检测方法、多级质谱分析法等。
1. 使用选择性气相色谱检测器：对含氯农药使用电子捕获检测器（ECD）、对含硫、磷、氮的农药使用脉冲式火焰光度检测器（PFPD）、对含氮、含磷的农药使用氮磷检测器（TSD）、对含硫、含磷农药使用脉冲式火焰光度检测器（FPD）或火焰光度检测器。
2. 使用衍生化方法的方式，改善被测物的挥发性能及色谱行为，提高检出限。但会将大量的衍生化试剂带入色谱系统，加速色谱柱效的降低过程。
3. 使用质谱仪对被测物进行定性分析：通过四极杆质谱仪的选择离子检测（SIM）、离子阱技术的选择离子储存技术（SIS）、对卤代化合物采用NCI技术、对低含量、背景干扰严重难以定性分析的化合物分子采用串联质谱（MS/MS）的方式分析，可以获得很好的检测效果。
串联质谱（MSMS）分析技术特别适用于分析背景干扰严重、定性困难、样品组份含量很低的情况。其主要特点是在提高分析能力的基础上提供足够的结构信息，用于结构的定性。近年来逐渐被世界各国的权威检测机构用于仲裁分析。
三）、质谱的快速分析
农残分析的另一个重要的问题是快速有效。瓦里安的快速质谱分析技术利用质谱强大的定性能力，在比正常的质谱分析时间缩短2-10的基础上，将信噪比提高3倍以上。实验结果见图五。
四）、液相色谱-串联质谱联用分析
液相色谱-串联质谱技术的发展，为分析鉴定难挥发、热不稳定化合物的结构提供了非常有用的数据。
四）、结论：
在对食品、蔬菜、水果、茶叶、调味品等农副产品中的农药残留、及有毒有害物质的检验工作中，根据中化人民共和国的国标，并参考其他国家或地区的检测标准，需要涉及的分析仪器大致可分为以下几类：
气相色谱：ECD测定含氯化合物、TSD测定含硫、磷化合物、PFPD测定含硫、磷、氮、铅、砷、锡等有机化合物、EI-MS/MS准确确定化合物结构，尤其是同分异构体的鉴定、FID、TCD、MS 通用型检测器
进样技术：顶空、吹扫捕集、自动进样器、固体直接进样、自动固相微萃取（SPME）、气体样品预浓缩进样（SPT）
结果要求：准确——GC/MS/MS、GC-MS
快速——Rapid-MS
液相色谱：补充GC方法、快速检测相关有机化合物
测定氨基甲酸酯类农药（柱后衍生法）
液相色谱-质谱联用分析方法：提供更多的结构信息.
原子光谱仪、ICP：检测重金属含量 |
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