有机肥料有机物总量的测定 |
1 主题内容与适用范围
本标准规定了灼烧法测定有机物总量的方法。
本标准适用于有机肥料中有机物总量的测定。
2 方法提要
试料经525℃灼烧，除去有机质，灼烧前后的烧失质量差，即为有机物总量。
3 仪器、设备
通常实验室用仪器和
3.1 分析天平：感量0.0001g。
3.2 粗天平：感量0.01g。
3.3 电热恒温干燥箱：能控制温度105±2℃。
3.4 高温电炉：有高温计且可控制炉温525±10℃。
3.5 电炉：800W，温度可调控。
3.6 水浴锅。
3.7 干燥器：内盛变色硅胶干燥剂。
3.8 瓷坩埚：容积50mL，具盖。
4 样品的制备
4.1 一般固体试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中备用。
4.2 粪尿类、尿类样品的制备
取充分混匀的实验室样品约300mL，装入样品瓶中备用。
5 分析步骤
5.1 将瓷坩埚(3.8)放入高温电炉(3.4)，瓷坩埚盖斜放，在525±10℃下灼烧30min。取出，稍冷约1min，移入干燥器(3.7)中平衡30min，取出称量。再放入高温电炉(3.4)在525±10℃灼烧10min。取出，同上条件冷却、称量，直至两次质量之差小于0.5mg，即为恒重。
5.2 称取试样(4.1)2～3g，精确至0.001g，平铺于已知质量的瓷坩埚(5.1)中，于105±2℃电热恒温干燥箱(3.3)内(坩埚应置于烘箱温度计球部近水平位置，且不靠近烘箱内壁)烘8h。取出放入干燥器(3.7)中平衡30min，取出称量。
5.3 称取试样(4.2)，粪尿类10g或尿类50g，精确至0.01g，置于已知恒重的瓷坩埚(5.1)中，先在水浴锅上蒸干，再放入105±2℃电热恒温干燥箱(3.3)内烘4h。取出放入干燥器中平衡30min，取出称量。
5.4 将装有试料的瓷坩埚(5.2)或(5.3)放在电炉(3.5)上，瓷坩埚盖斜放，让试料小心缓慢炭化，在炭化过程中应在较低温度状态下灼烧至无烟，然后升高温度灼烧至试料呈灰白色，再放入高温电炉(3.4)内，瓷坩埚盖斜放，于525±10℃灼烧6h。取出稍冷1min，移入干燥器(3.7)中平衡30min，取出称量。
6 分析结果的表述
有机物总量含量以质量百分数(％)表示，按下式计算：
有机物总量(烘干基)＝〔(m1－m2)/(m1－m0)〕×100………………………………(1)
有机物总量(风干基)＝〔(m1－m2)/m〕×100……………………………………(2)
有机物总量(湿基，液肥)＝〔(m2－m0)/m〕×100……………………………………(3)
式中：m── 称取试样的质量，g；
m0── 瓷坩埚质量，g；
m1── 灼烧前瓷坩埚及内容物质量，g；
m2── 灼烧后瓷坩埚及内容物质量，g。
所得结果应表示至一位小数。
7 允许差
7.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
7.2 平行测定结果的绝对差值应符合下表要求：
有机物总量，％ 绝对差值，％
＜50 ≤0.5
≥50 ≤1 |
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