一.试剂
硝酸: 1:1溶液
氨水: 1:1溶液
乙酸钠溶液(50%)
硫酸: 1:1溶液
三氯化铁溶液(5%)
柠檬酸钠溶液(20%)
亚硝基-R盐溶液(0.2%)
钴标准溶液(甲):称取金属钴(99.9%以上)0.5000克溶于硝酸(1:1)10ml中,加硫酸(1:1)10ml,蒸发至冒三氧化硫浓烟,取下,放冷,用水吹洗表皿和杯壁,加水30ml,煮沸,放冷,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.此溶液每毫升含钴1mg.
钴标准溶液(乙):准确吸取(甲)溶液20ml于1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.此溶液每毫升含钴20微克.
二.分析手续:
称取试样0.2000克于300ml烧杯中,加盐酸10ml,加热溶解,再加硝酸5ml,硫酸(1:1)5ml,蒸发至冒三氧化硫浓烟,取下,放冷,用水洗表皿及杯壁,加热溶解可溶盐,趁热过滤于100ml容量瓶中,用水洗涤烧杯和沉淀,并稀释至标线摇匀.
准确吸取试液10ml于200ml烧杯中,加水30ml,加入三氯化铁溶液5滴,用氨水(1:1)中和至生成氢氧化物沉淀,再滴入硫酸(1:1)中和至沉淀刚好溶解,再过量1~2滴,加入20%柠檬酸钠溶液5ml,50%乙酸钠溶液10ml,煮沸1分钟,趁热准确加入0.2%亚硝基-R盐溶液10ml,煮沸1-2分钟,加入硝酸(1:1)10ml,煮沸1分钟,取下,放冷,移入100ml容量瓶中,用水洗涤烧杯,并稀释至标线,摇匀.倒出部分溶液于20mm比色皿中,在520毫微米波长处,测定其吸光值.
于分析试样同时,必须作全流程空白为零点.
三.标准曲线的绘制:
吸取钴标准溶液(乙)0,20,40,60,80,100ug,分别置于六个200ml烧杯中,加水至40ml,加入三氯化铁溶液5滴,以下操作按分析手续进行.以空白为零点测定其吸光值,以测得的吸光值为纵坐标,钴含量为横坐标,绘制标准曲线.
四.计算:
Co(%)=[d/(G*1000)]*100
式中:d为测得试样的吸光值自标准曲线上查到的钴含量(毫克)
G为试样重量(克)
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